| 铝土矿液对聚合物膨润土GCLs的聚合物洗脱及渗透系数 Xing Chen a, Yu Tan b, Tim Copeland c, Jiannan Chen c, Daoping Peng a, Tao Huang a aSchool of Geosciences and Environmental Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 611756, China bDepartment of Civil and Environmental Engineering, University of Wisconsin, Madison, WI 53706, USA cDepartment of Civil, Environmental, and Construction Engineering, University of Central Florida, FL 32816, USA 摘要：本研究考察了聚合物类型(高吸水性聚合物，SAP和聚阴离子纤维素，PAC)，制备方法(干混合，干撒或湿混合)，初始聚合物加载(1.0%，2.5%，5.0%，10.0%和15.0%)和铝土矿液(合成铝土矿液，BLS和实际铝土矿液，BLA)对聚合物-膨润土土工合成膨润土衬垫(PB GCLs)的聚合物洗脱和渗透系数的影响。结合渗透系数、总有机碳分析、粘度、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和x射线衍射测试，研究了PB GCL聚合物洗脱和渗透系数的控制机理。结果表明，高初始聚合物加载(10.0%、15.0%)或采用干撒法制备的PB GCL的渗透系数(< 1.0 × 10-10 m/s)和聚合物洗脱率(< 10.0 mg/d)较低。由于线性聚合物(PAC)的完全水溶性，PAC增强GCL的聚合物洗脱率高于SAP增强GCL。当BLS渗透PB GCLs时(离子强度高于BLA)，聚合物水凝胶由于螺旋状或收缩构象而具有较低的粘度，从而提高了聚合物洗脱速率(> 50.0 mg/d)和渗透系数(> 1.0 × 10-11 m/s)。 关键词：聚合物膨润土，土工合成膨润土衬垫，聚合物洗脱渗透系数，铝土矿液 1 简介 赤泥是氧化铝精炼过程中的铝土矿渣，通常堆放储存。赤泥可生成超碱性渗滤液(铝土矿液)，离子强度高，含有多种重金属(如As、Pb、Zn) (Sun et al., 2019)。因此，铝土矿液可能会增加地下水和土壤污染的风险。中国现行法规(GB 50986-2014和GB18599-2020)要求压实粘土衬垫(CCL)上覆土工膜作为防渗材料。此外，也允许使用替代材料(例如，土工合成膨润土衬垫，GCL)，只要其渗透系数等于或低于CCL。GCL因其对水的渗透系数低(< 1.0 × 10-10m /s)、安装方便、体积小、节省空间等优点，被广泛应用于废弃物防渗设施中 (Shackelford et al., 2000; Kolstad et al., 2004b; Bradshaw et al., 2013; Scalia et al., 2014; Tian et al., 2016; Tian and Benson, 2019; Setz et al., 2017; McWatters et al., 2019)。 GCLs是由一层薄薄的膨润土夹在两层土工布之间组成的 (Jo et al., 2001, 2005; Rowe, 2020)。蒙脱石是膨润土的主要矿物成分 (Shackelford et al., 2000)。 当蒙脱石在水中水化时，所产生的渗透膨胀会减小孔隙尺寸，导致GCL的流通路径更小、更曲折，渗透系数更低(Jo et al., 2001; Kolstad et al., 2004b; Scalia et al., 2014; Setz et al., 2017)。然而，具有高离子强度和多价阳离子优势的侵蚀性渗滤液可以抑制渗透膨胀，从而导致更高的渗透系数 (Shackelford et al., 2000; Jo et al., 2001; Kolstad et al., 2004b; Katsumi et al., 2007; Bradshaw and Benson, 2014; Bradshaw et al., 2015; Tian et al., 2016; Chen et al., 2018)。此外，铝土矿液等pH极值(< 3.0或> 12.0)的浸出液会溶解蒙脱石，生成不膨胀的次生矿物，使其膨胀性能减弱，一般会提高GCLs的渗透系数(Benson et al., 2008, 2010; Bouazza and Gates, 2014)。 因此，使用聚合物增强了传统的GCL，以提高对腐蚀性渗滤液的化学相容性(Katsumi et al., 2008; Tian and Benson, 2018; Yu et al., 2019; Tian et al., 2019; Chen et al., 2019; Li et al., 2021; Chai and Prongmanee, 2020; Wireko and Abichou, 2021; Zainab et al., 2021; Norris et al., 2022a; Wireko et al., 2022; Wang et al., 2022)。聚合物-膨润土GCL (PB GCL)，如HYPER粘土、密集预水化GCL和膨润土聚合物复合GCL (BPC gcl)对腐蚀性渗滤液的渗透系数较低 (Kolstad et al., 2004a; Di Emidio et al., 2015; Scalia et al., 2014)。以往的研究发现，当渗透铝土矿液、焚烧飞灰渗滤液和煤燃烧产物渗滤液时，高聚合物加载(> 5.0%)的BPC GCL的渗透系数(~ 10-12 m/s)明显低于常规GCL(~ 10-7 m/s) (Chen et al., 2019; Li et al., 2021; Zainab et al., 2021; Wireko et al., 2022)。此外，PB GCLs的低渗透系数是由于三维聚合物水凝胶结构堵塞了流道(具有流动液相的粒间孔隙空间) (Tian et al., 2019; Chen et al., 2019; Li et al., 2021; Wireko et al., 2022)。 由于渗滤液破坏了聚合物水凝胶，因此渗透过程中的聚合物洗脱是影响PB GCL渗透系数的一个重要因素(Scalia and Benson, 2016; Wireko and Abichou, 2021; Wang et al., 2022; Wireko et al., 2022)。聚合物洗脱可以打开最初被聚合物水凝胶堵塞的孔隙，并提供额外的流动路径，提高PB GCL的渗透系数(Tian et al., 2019; Chen et al., 2019; Zainab et al., 2021)。分析了聚合物加荷残留、聚合物洗脱液累积质量和聚合物洗脱液百分比，探讨了聚合物洗脱液对渗透系数的影响。Chen等人(2019)报告称，聚合物加载残余(代表BPC GCL中保留的聚合物水凝胶)是对煤燃烧产物渗滤液渗透系数低的原因。然而，Wireko和Abichou(2021)报道，即使在相同的残余聚合物加荷下，相同的PB GCL具有不同的渗透系数。Wireko等人(2022)也观察到，PB GCL的渗透系数与GCL中保留的聚合物的质量(或百分比)无关。鉴于上述参数与渗透时间密切相关，应重点关注聚合物的洗脱速率 (Wireko et al., 2022; Wang et al., 2022)。 Tian和Benson(2019)以及Li等人(2021)评估了BPC GCL对铝土矿液的渗透系数。然而，在这些研究中使用的BPC GCL是商业产品，制造商没有提供聚合物类型的详细信息。因此，本研究选择两种聚合物(线性聚合物和交联聚合物)作为改性剂，通过不同的方法制备PB GCL。为了更好地了解影响PB GCL渗透系数的因素，将聚合物的初始加载范围(1.0% ~ 15.0%)进行了扩展。聚合物洗脱是控制PB GCL渗透系数的重要因素，Tian 和 Benson(2019)和Li et al.(2021)均未对此进行讨论。因此，本研究重点研究了铝土矿液渗透PB - GCL聚合物洗脱的影响因素及控制聚合物洗脱的机理。 本研究的目的是调查铝土矿液、聚合物类型、初始聚合物加载和制备方法对PB GCL的渗透系数和聚合物洗脱的影响。本研究采用湿混合法、干混合法和干洒法分别用高吸水性聚合物(SAP，交联聚合物)或聚阴离子纤维素(PAC，线状聚合物)制备PB GCL。初始聚合物加载分别为1.0%、2.5%、5.0%、10.0%和15.0%。以铝土矿液(BLS和BLA)为渗透液，进行了渗透系数测试和总有机碳(TOC)分析。此外，结合粘度、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和x射线衍射(XRD)测试对PB GCL和聚合物的微观结构进行了分析，揭示了聚合物洗脱和渗透系数的控制机理。 2 材料和方法 2.1 材料 本研究使用从商业GCL (GA, 4500 g/m2)中提取的人工钠化膨润土合成PB GCLs。膨润土的阳离子交换容量为51 cmol+/kg，结合的阳离子由45%的钠(Na+)、44%的钙(Ca2+)、7%的镁(Mg2+)和3%的钾(K+)组成(ASTM, 2010)。膨润土的矿物组成为:蒙脱石70%、石英10%、方解石12%、斜长石4%、钾长石3%、沸石1%。有关测定方法的详细信息见补充材料(可在线获取) (Moore and Reynolds, 1989; Scalia et al., 2014; Mazaheri et al., 2008)。 选择高吸水性聚合物(SAP)和聚阴离子纤维素(PAC)作为改性剂。SAP的主要成分是交联聚丙烯酸钠。使用SAP的GCL得到了增强，具有更好的水力性能(Scalia and Benson, 2016; Salemi et al., 2018; Wireko et al., 2022)。PAC是一种水溶性线状聚合物，已被用于改善GCL与腐蚀性渗滤液的化学相容性(Landis et al., 2012; Du et al., 2021; Shi et al., 2022)。此外，它们在铝土矿液中的应用研究较少。聚合物的详细信息和技术规格见补充材料和表S1。 2.2 铝矿土液 本研究采用了两种铝土矿液:(1)合成铝土矿液(BLS)是基于国内氧化铝厂的信息，代表了实际铝土矿液的典型和较差的污染特征(Sun et al., 2019; Li et al., 2021); (2)从某赤泥堆场(中国，重庆)蓄水排水管中收集实际铝土矿液(BLA)。由表1可知，两种铝土矿液均为超碱性(pH > 12.0)，而BLS的离子强度远高于BLA (622.5 mM > 156.9mM)。铝土矿液的制备方法见补充资料。 表1 铝土矿液的总体化学参数及主要元素和阴离子浓度  2.3 聚合物膨润土GCLs合成 PB GCL的制备工艺如图S1所示，包括湿混合法(WM)、干混合法(DM)和干洒法(DS)(Kolstad et al., 2004a; Razakamanantsoa et al., 2012; Scalia, 2012; Di Emidio et al., 2015; Scalia and Benson, 2016; Du et al., 2021; Norris et al., 2022a; Shi et al., 2022)。这些方法的详细过程在补充材料中提供。改性剂包括交联SAP (S)和线性PAC (P)。根据PB GCL样品中膨润土的质量，初始聚合物加载设置为1.0%、2.5%、5.0%、10.0%和15.0%，代表未增强的膨润土中添加聚合物的质量百分比。制备了20种PB GCL并对其进行了研究。例如，SWM5规定在初始聚合物加载为5.0%的情况下，使用湿混合方法通过SAP增强PB GCL。 2.4 微尺度分析 在进行水力性能试验前，结合FTIR、XRD和SEM对PB - GCL试样进行微观尺度分析(粘土-聚合物相互作用)。采用KBr颗粒技术(1:20)，在2 cm-1分辨率，室温的传输模式下，在Thermo Fisher Niolet iN10(光谱范围:400-4000 cm-1)上进行了FTIR测试。KBr在200℃下干燥24 h，用球磨机和膨润土粉均质处理。在进行XRD测试前，将烘干后的膨润土用玛瑙研钵在26℃、58%的相对湿度下研磨，直至均质膨润土粉粒度为45 μm。XRD测试采用Rigaku SmartLab SE衍射仪(Cu-Kα辐射，λ = 0.1541 nm, D/teX-Ultra检测器)。测量范围为5 ~ 70◦2θ，扫描速率为5◦(2θ) min-1。 在进行扫描电镜(SEM)测试之前，将样品在20 kPa的真空条件下用液氮(-196◦C)冷冻干燥(vacuum Freeze dry, LGJ-10, Beijing, China)，以保持样品在水化状态下的原始微观结构(Tian et al., 2016; Tian et al., 2019; Li et al., 2021)。 然后，用手术刀切割冻干标本，并通过溅射镀金(Denton Vacuum Desk II, Moorestown, NJ, USA)以进行扫描电镜（SEM）测试。利用ZEISS Sigma 300 (3 kev电子束，传统二次电子检测器)和能量色散x射线能谱仪(EDS，型号2227a - asp - sn, Thermo Scientific NORAN, Waltham, Massachusetts)进行SEM测试，分析PB GCLs的形态和聚合物分布。 此外，还获得了渗透系数测试后的PB GCLs切割表面的SEM图像，以观察铝土矿液渗透后PB GCLs的微观结构。还对聚合物进行了SEM测试，以评估铝土矿液对构象的影响。将0.05 g聚合物在10ml铝土矿液中水化24h制备聚合物标本。 2.5 水力性能测试 以BLS和BLA为测试液，对GA和PB型GCL进行了水力性能试验(膨胀指数试验和渗透系数试验)。此外，使用去离子水进行对照试验。膨胀指数试验参照ASTM D5890 (ASTM, 2011)。 采用柔性壁渗透仪对增强膨润土颗粒(90%通过美国4号筛，4.75 mm)进行了渗透系数测试。根据Scalia等人(2014)的说法，典型的商用GCL的工程结构是使用增强膨润土重现的。在渗透仪中，均匀的增强膨润土层(4500 g/m2，直径100 mm)夹在编织(110 g/m2)和非织造(220 g/m2)土工布之间 (Li et al., 2021; Norris et al., 2022a)。渗透系数测试遵循ASTM D6766 (ASTM, 2012)和ASTM D5084 (ASTM, 2016)中降水头-恒定尾水方法。 然后，使用Shimadzu TOC- LCPH分析仪(Shimadzu, Kyoto, Japan)按照ASTM D4839 (ASTM, 2017)进行TOC分析。根据出水TOC数据计算聚合物洗脱速率(Rpe， %/d)，量化渗透过程中聚合物的洗脱(Wang et al., 2022):  其中TOC1和TOC2分别为出水和铝土矿液中的TOC浓度(mg/L);V为流出物的体积(L);C为聚合物重复单元中碳元素的质量分数(%);T为渗透时间(d);m为PB GCL质量(mg);B为初始聚合物载荷(%)。聚合物洗脱速率(%/d) × mb =聚合物洗脱速率(mg/d)。水力性能试验的更多细节在补充材料中讨论。 2.6 黏度测试 线性聚合物是水溶性的，由于亲水性功能团的存在，可以形成粘性聚合物水凝胶 (Kadajji and Betageri, 2011; Rivas et al., 2018)。然而，交联聚合物一般不能作为线性聚合物溶于水，但也可以通过吸水形成粘性聚合物水凝胶。此外，聚合物的粘度可以通过控制聚合物的迁移率来影响渗透过程中聚合物的洗脱(Schweins and Huber, 2001; Schweins et al., 2006; Wireko and Abichou, 2021)。 随后，对聚合物增强膨润土与铝土矿液混合制备的浆料进行粘度测试，探讨铝土矿液对浆料粘度的影响。聚合物增强膨润土浆料的粘度由Brookfield数字粘度计(DV2T, AMETEK Brookfield, Middleborough, Massachusetts)测定。粘度测试的详细信息在补充材料中提供。 3 结果和讨论 3.1 聚合物增强后GCL的微尺度分析 XRD测试结果(图1a)表明，PB GCLs 蒙脱石(d001)的第一次特征反射(PWM10: 1468;SWM10: 1611)小于GA(2076)。湿法混合过程中机械搅拌导致蒙脱土剥离，强度降低 (Morgan and Gilman, 2003; Yu et al., 2019; Shi et al., 2022)。 d001的降低表明这些阴离子聚合物很难嵌入蒙脱土夹层中 (Shi et al., 2022; Theng, 1982; Di Emidio et al., 2015; Kolstad et al., 2004a)。 GCL样品的FTIR光谱如图1b所示。PB GCL的振动模式与GA相似，包括：自由水的OH伸缩振动带(3448 ~ 3454 cm-1)、自由水的OH弯曲振动带(1640 cm-1)和Si-O-Si反对称伸缩振动带(1040 ~ 1042 cm-1)。但在几种振型的频带内仍存在偏差。如图1b和表S2所示，PWM10具有PAC (-CH2反对称伸缩振动带2923 cm-1和C-O-H弯曲振动带1333 cm-1)两种新的振动模式。对于SWM10样品，在图1b和表S2中还观察到SAP的两个新的吸收带(C - C键:1642 cm-1和C - O对称伸缩振动带:1401 cm-1)。FTIR光谱表明，SAP和PAC分子与膨润土成功相互作用。此外，阴离子聚合物与膨润土表面之间的电荷排斥作用导致阳离子桥接是关键的相互作用(Theng, 1982; Shi et al., 2022; Yu et al., 2019; Norris et al., 2022a; Wang et al., 2022)。  图1 (a)随机取向粉末(GA、PWM10、SWM10)的XRD谱; (b) GA、SAP、SWM10、PAC和PWM10的FTIR表征。GA:常规GCL;PAC，聚阴离子纤维素;SAP，高吸水性聚合物;PWM10: PAC增强PB GCL，初始聚合物负载10%，湿混合;SWM10: SAP增强GCL，初始聚合物负载为10，湿混合。 GA和PB GCL在渗透系数试验前的SEM图像如图S3a所示。GA颗粒表现出不均匀的聚集结构。湿混合法制备的PWM10试样形成了具有片层结构的水凝胶网络，在湿混合法制备过程中，由于机械搅拌作用，在网络结构上粘结了微小颗粒(Shi et al., 2022)。SWM10的SEM图像表明，SAP水凝胶包裹了聚合物膨润土颗粒的层状结构。此外，EDS结果表明，聚合物的主要组成元素C元素在PB GCL中的原子百分率高达8.54%(图S3b)。SEM图(图S3c)也显示了C元素的分布，表明膨润土已经被聚合物增强 (Wang et al., 2022)。 3.2 PB GCL对铝土矿液的渗透系数 GCL对铝土矿液和DI水的渗透系数和膨胀指数总结见表2。渗透系数试验持续时间长达180天，所有GCL的渗透系数保持稳定。结果表明，由于铝土矿液抑制膨润土的渗透膨胀，GA-BLS (GA渗透BLS)和GA- BLA的渗透系数(> 1.0 × 10-8 m/s)明显高于GA- DI (2.7 × 10-11 m/s)。然而，大多数PB GCL对铝土矿液的渗透系数低于GA (< 1.0 × 10-10 m/s)，表明聚合物增强成功地改善了GA对铝土矿液的化学相容性。 表2 GCL的渗透系数和膨胀指数综述(GA:常规GCL S: SAP增强，P: PAC增强;DS:干洒式，WM:湿拌式，DM:干拌式); GCL中的数字表示初始聚合物加载%到铝土矿液(BLA:实际铝土矿液;BLS:合成铝土矿液)和DI去离子水。  注: PVF =预流量;N/A =不适用;-=未测量。 a 渗透测试仍在进行中，以收集更多的出水进行化学平衡评估，并确定长期水力性能。 b 这些参数的计算公式可在补充资料中找到。 GCLs在渗透过程中的渗透系数变化如图S4所示。由于聚合物洗脱导致出水管堵塞，SDS5、SWM10和PWM15对BLS的渗透系数显著降低 (Wireko and Abichou, 2021; Zainab et al., 2021)。因此，使用渗透液定期冲洗出水管。PWM5和PWM10的渗透系数在渗透初期有所下降，但由于聚合物水凝胶堵塞了流道，最终在不清洗管道的情况下保持稳定。值得注意的是，PDM10的渗透系数的急剧增加归因于聚合物洗脱引起的优先流动 (Zainab et al., 2021; Norris et al., 2022a)。如图S5所示，PDM10染色后的垂直视图(左侧)显示出紫色的优先流区。从1区侧视图(右侧)可以看出，与2区相比，剩下的水凝胶量更少，导致优先流动。 3.3 PB GCL对铝土矿液的聚合物洗脱 聚合物洗脱的累积质量、聚合物洗脱的百分比和剩余的聚合物加载(表2)证实了聚合物在渗透过程中从PB GCL中被洗脱。经过渗透系数测试，SDS1-BLS和PDS1-BLS的聚合物残留量很少(残余聚合物载荷<0.5%)，而部分PB GCL (SWM5-BLA、SWM15-BLS、SWM10-BLS和PWM15-BLS)几乎没有聚合物洗脱(聚合物洗脱百分比<5.0%)。 图2a显示了GCL(PB GCL和GA)对BLS的渗透系数，这是残余聚合物加载的函数。在渗透过程中，由于聚合物的洗脱，残余聚合物加荷小于初始聚合物加荷，影响了PB - GCL的渗透系数。PB GCL的渗透系数通常与残余聚合物加载呈负相关(图2a)。如果发生严重的聚合物洗脱，GCL将具有低残留聚合物负载和高渗透系数。例如，初始聚合物加载较低的SDS1-BLS的聚合物洗脱率最高(聚合物洗脱率为98.5%)，其对BLS的水力导率较高(9.2 × 10-7 m/s)。然而，先前的研究发现，PB GCL的渗透系数与渗透后保留的聚合物量无关(Wireko and Abichou, 2021; Wireko et al., 2022)。 例如，PDM5-BLS和PDS5-BLS具有相似的残余聚合物加载(~ 4.0%)，而渗透系数相差3个数量级(图2a)，因为聚合物洗脱速率是影响PB-GCLs渗透系数的关键因素。 SWM5、SDW10和PWM10的聚合物洗脱率随渗透系数的变化趋势如图2b所示。在渗透过程中，渗透系数和聚合物洗脱率逐渐降低(由右向左)。在渗透开始时(图2b右侧)，这些PB GCL具有较高的渗透系数(> 1.0 × 10-10m /s)和聚合物洗脱速率(> 1.0 × 104 mg/d)，而最终的渗透系数(1.0 × <10-10m /s)和聚合物洗脱速率(< 10.0 mg/d)降低。因此，渗透系数与聚合物洗脱速率呈正相关。聚合物洗脱速率越高，洗脱路径和流道越多，PB GCL的渗透系数越高。同时，由于更高的渗透系数，PB GCL中更快的流速会冲刷出更多的聚合物，从而导致更高的聚合物洗脱速率 (Norris et al., 2022b)。  图2 (a) GCL对BLS的渗透系数与残余聚合物加荷的关系;(b) 渗透过程中渗透系数与聚合物洗脱速率的关系。(S: SAP增强，P: PAC增强;DS:干洒式，WM:湿拌式，DM:干拌式;GCL中的数字表示初始聚合物加载，%)。 3.4 聚合物加载对渗透系数和聚合物洗脱的影响 GCL对BLS的渗透系数与初始聚合物加载的关系如图3a所示。低初始聚合物加载(PDS1, SDS1, PWM2.5, SDM2.5, PDM5和PWM5)的GA和PB GCLs对BLS不能维持较低的渗透系数(< 1.0 × 10-10 m/s)。相反，无论制备方法如何，初始聚合物加载较高(10.0%和15.0%)的PB GCL的渗透系数都较低(PDW10除外)。考虑到聚合物水凝胶会堵塞更多的孔隙空间，当聚合物加载足够大时，PB GCL的流道更窄、更曲折，渗透系数更低 (Tian et al., 2016; Li et al., 2021; Zainab et al., 2021)。由此可见，增加PB GCL的初始聚合物加载可有效改善其与铝土矿液的化学相容性。 控制PB GCL渗透系数的机制取决于初始聚合物加载(Zainab et al., 2021)。PB GCL和GA的渗透系数与膨胀指数的关系如图3b所示。GA测试结果(图3b中的星号)表明，膨润土的渗透系数与膨润土的膨胀指数呈显著负相关，膨润土的充分膨胀是维持低渗透系数的必要条件。与GA相比，低初始聚合物加载(≤5.0%)的PB GCL的渗透系数与膨胀指数(图3b中未填充的菱形)没有显著的负相关。SWM5-BLS的渗透系数(1.9 × 10-11 m/s)与SWM5-BLA的渗透系数(8.6 × 10-12 m/s)相似，但膨胀指数差异较大(17.0 < 29.0 mL/ 2g)。结果表明，膨润土的膨胀和聚合物的堵塞机制对低初始聚合物加载的PB GCL的渗透系数有共同的影响(Tian et al., 2019; Zainab et al., 2021)。如图3b的填充菱形所示，高初始聚合物加荷(≥10.0%)的PB GCL的渗透系数与膨胀指数无关，仅受聚合物堵塞机理控制 (Zainab et al., 2021), 例如，即使膨胀指数较低(15.0 mL/2 g)，SWM10-BLS仍具有低渗透系数(1.7 × 10- 12 m/s)。  图3 (a) PB GCL的渗透系数(S:SAP增强，P: PAC增强;DS:干洒式，WM:湿拌式，DM:干拌式;GCL中的数字表示初始聚合物加载，%)和GA(常规GCL)与BLS(合成铝土矿液)的关系，这是初始聚合物加载的函数;(b) PB GCL和GA对DI水和铝土矿液的渗透系数与膨胀指数的关系。 整个渗透过程中PB GCL的渗透系数与聚合物洗脱速率的关系如图4所示。初始聚合物加载较高的PBGCL对BLS的化学相容性较好。SDS1-BLS聚合物洗脱率最高(26192.7% /d, 91674.4 mg/d)，渗透系数最高(9.2 × 10-7 m/s)， SWM15-BLS聚合物洗脱率最低(0.016%/d)，渗透系数最低(6.6 × 10-13 m/s)。如图4所示，聚合物洗脱速率与SAP或PAC增强的PB GCL的渗透系数呈正相关(见3.3)。例如，PWM2.5试样具有较高的渗透系数(8.2 × 10-7 m/s)，因为聚合物水凝胶由于较低的初始聚合物加载而不能堵塞流道。同时，PWM2.5-BLS的聚合物洗脱率较高(83,261.6 mg/d)，导致高渗透系数的冲洗效果更为显著。然而，由于足够的聚合物加载，PWM15-BLS的渗透系数(1.5 × 10-12 m/s)和聚合物洗脱率(4.3 mg/d)远低于PWM2.5-BLS。  图4 当渗透BLS(合成铝土矿液)时，PB GCL (S: SAP增强, P: PAC增强;DS:干洒式，WM:湿拌式，DM:干拌式;GCL中的数字表示初始聚合物加载，%)的渗透系数与平均聚合物洗脱速率(在补充材料中定义)的关系。PAC (a)和SAP (b)增强PB GCL的聚合物洗脱率(mg/d);PAC (c)和SAP (d)增强PB GCL的聚合物洗脱率(%/d)。 3.5 聚合物种类的影响 如图3a所示，蓝色符号代表SAP(交联聚合物)增强的PB GCL，红色符号代表PAC增强的GCL(线性聚合物)。对于干法和湿法制备的PB GCL, SAP增强的GCL对BLS的渗透系数低于PAC增强的GCL，说明聚合物类型影响其渗透系数。例如，SDM5-BLS的渗透系数远低于PDM5-BLS (3.8 ×10-11 m/s < 6.0 ×10-9 m/s)。然而，PWM15-BLS和SWM15-BLS的渗透系数较低(~ 1.0 × 10-12 m/s)，这表明聚合物类型对聚合物加载为15.0%时PB GCL的渗透系数可能没有显著影响(Zainab et al., 2021)。对于采用干撒法制备的PB GCL，其渗透系数与聚合物类型无关。SDS1和PDS1、SDS2.5和PDS2.5、SDS5和PDS5的对BLS的渗透系数接近。 以往的研究报道了聚合物类型对PB GCL渗透系数控制机制的影响 (Zainab et al., 2021)。线性聚合物(PAC)是水溶性的，可以形成粘性聚合物水凝胶，使膨润土颗粒结合更紧密，使PB GCL具有更低的孔隙率和孔径 (Chimamkpam et al., 2011)。交联聚合物(SAP)可以吸收不流动的水，形成三维水凝胶，堵塞流道，导致渗透系数低(Scalia et al., 2014; Di Emidio et al., 2015; Tian et al., 2019)。 此外，除了SDS1-BLS和PDS1-BLS外，SAP增强的GCL的聚合物洗脱率低于PAC增强的GCL(图4)。与SAP不同，PAC更具水溶性，更容易随渗透液移动，这使得PAC增强的GCL的聚合物洗脱率更高(Wireko et al., 2022). 3.6制备方法的影响 如图3a所示，制备方法(三角形:干混合，方形:干撒，圆形:湿混合)也控制着PB GCL的渗透系数。与湿混法和干混法相比，采用干撒法制备的PB GCL具有更好的水力学性能。PDS2.5-BLS具有与PWM15-BLS相似的渗透系数(~ 10-12 m/s)，但即使初始聚合物加载相同(2.5%)，PDS2.5-BLS的渗透系数也远低于PWM2.5-BLS (8.2 × 10-7 m/s)。然而，在低初始聚合物加载(PDS1-BLS和SDS1-BLS)的情况下，干撒PB GCL的渗透系数下降到10-7 m/s，这表明干撒PB GCL仍然需要足够的聚合物加载来保持较低的渗透系数。此外，湿混合的PB GCL的渗透系数可能低于干混合的PB GCL。例如，SWM2.5-BLS的渗透系数低于SDM2.5-BLS (1.0 × 10-12 < 6.3 × 10-7 m/s)。该制备方法主要通过影响聚合物洗脱来控制PB GCL的渗透系数。 PAC和SAP都是由具有亲水性官能团(如羟基和羧基或羰基)的聚合物链组成，这些官能团可以结合水分子并通过氢键形成水凝胶 (Soppirnath and Aminabhavi, 2002; Ahmed, 2015; Deng et al., 2006; Behera and Mahanwar, 2020)。 如图S6a所示，PWM5样品中没有可见的聚合物水凝胶，这是由于湿混合方法的操作，如在水浴中加热搅拌或高温干燥，可能会破坏聚合物链，导致更多的聚合物被洗脱(Scalia, 2012)。然而，PDM5样品中可见黏性聚合物水凝胶不均匀地混合在膨润土中，更容易洗脱(图S6b)。PDS5在膨润土下形成一层粘性聚合物水凝胶(图S6c)。此外，由于流入侧的聚合物很难穿过膨润土层，因此几乎没有聚合物迁移到流出侧。因此，干撒PDS5中的聚合物难以洗脱且分布均匀，导致渗透BLS时，聚合物洗脱速率(4.1mg/d)和渗透系数(1.6 × 10-12 m/s)低于湿混合或干混合的PB GCL(PWM5或PDM5) (见图4)。 综上所述，不同的制备方法对PB GCL的渗透系数有显著影响，且各有优缺点。湿混合法制备的PB GCL的水力性能略好于干混合法制备的PB GCL。 但湿混合法操作较为复杂，而干混合法只进行简单的物理混合。值得注意的是，由于聚合物分布不均匀，干混PB GCL容易发生优先流动，从而导致更高的渗透系数和聚合物洗脱率。与上述两种制备方法相比，制备简单的干撒PB GCL聚合物洗脱量少，对BLS的渗透系数较低。然而，将聚合物层均匀地固定在膨润土的侧面是一个技术屏障，如避免干洒法制备的PB GCL在运输和施工过程中聚合物层的损坏。 3.7 铝土矿液化学成分的影响 GCL的渗透系数与渗透液离子强度的关系如图5所示。BPC GCL (CP6.3, CP7.5, CP10.8和CP12.1，数字代表初始聚合物加载)和铝土矿液(GX-A1: 224.5 mM, SD-A: 620.3 mM)来自Li et al.， 2021。去离子水(离子强度= 0 mM)渗透时，GA的渗透系数较低，而随着渗透液体(铝土矿液)离子强度的增加，GA的渗透系数显著提高。此外，PB GCL的渗透系数也与渗透液体的离子强度呈正相关 (Chen et al., 2019; Li et al., 2021; Zainab et al., 2021)。PB GCL在离子强度较低的铝土矿液(BLA和GX-A1: < 500.0 mM)中仍保持较低的渗透系数(<1.0 × 10-10m /s)，而PB GCL(PWM5和CP6.3)对离子强度较高的铝土矿液(BLS和SD-A: > 500.0 mM)的渗透系数提高(> 1.0 × 10-10m /s)。然而，即使以BLS为渗透液体，SWM5的渗透系数也较低(1.7× 10-11 m/s)。  图5 PB GCL对DI水和铝土矿液的渗透系数与离子强度的关系(CP6.3、CP7.5、CP10.8和CP12.1来自Li et al.， 2021;GX-A1: 224.5 mM, SD-A: 620.3 mM; BLS: 622.5 mM; BLA: 156.9mM)。GA:常规GCL;PWM5 (PAC 增强)和SWM5 (SAP增强)是湿混合法制备的初始聚合物加载为5%的PB GCL。 如表3所示，PB GCL(SWM5和PWM5)在BLA渗透下的聚合物洗脱率低于BLS。聚合物构象对铝土矿液的化学成分敏感(Besra et al., 2002; Tian et al., 2019; Wireko and Abichou, 2021)。具有较高离子强度的BLS通过改变构象来控制聚合物水凝胶的粘度和迁移率，从而提高了PB GCL的聚合物洗脱率(Klenina and Lebedeva, 1983; Kurenkov, 1997; Schweins et al., 2003)。此外，复合改性使PB GCL在渗透煤燃烧产物(CCP)渗滤液时的聚合物洗脱率低于单一改性(Wang et al., 2022)。与2000.0 mM NaCl相比，500.0 mM CaCl2对PB GCL的聚合物洗脱率更高，说明除了离子强度外，二价阳离子也影响了聚合物的洗脱率 (Wireko and Abichou, 2021)。 表3 不同渗透液对PB GCL的聚合物洗脱率(CCP渗滤液来自Wang et al.，2022;NaCl和CaCl2溶液来自Wireko和Abichou, 2021;PWM5 (PAC增强)和SWM5 (SAP增强)是湿混合法制备的初始聚合物负载为5%的PB GCL。  综上所述，前人的研究认为聚合物洗脱会影响PB GCL的渗透系数，聚合物洗脱会打开流道，提高渗透系数。此外，聚合物洗脱速率可以作为评价PB GCL长期渗透系数的关键因素。PB GCL，如SWM10 (<1.0 mg/d)，在渗透过程中保持较低的聚合物洗脱率，具有较高的残余聚合物加载(9.9%)和较低的渗透系数(1.7 × 10-12 m/s)。这些低聚合物洗脱率的PB GCL保留了一定质量的聚合物，堵塞了流道，导致PB GCL作为铝土矿液的不透水屏障，其渗透系数低，设计寿命长。 然而，不同设计年份对聚合物洗脱速率的具体要求还需要进一步的研究和更多的数据支持。 3.8 控制渗透系数和聚合物洗脱的机制 3.8.1 PB GCL与聚合物水凝胶的微观结构 经BLS渗透后PB gcl和GA的SEM图像如图6所示。GA试样中的膨润土团簇呈片层状结构，孔隙众多，粒间孔隙较大，直径为5 ~ 10 μm，这使得GABLS具有较高的渗透系数(图6a)。如图6b所示，PWM10-BLS形成聚合物水凝胶絮凝体，填充粒间孔隙，堵塞孔隙空间。SWM10-BLS样品含有聚合物水凝胶膜，覆盖膨润土表面或阻塞粒间孔隙(图6c)。SDM10-BLS的SEM图像显示，膨润土团簇被SAP水凝胶直接包裹，导致膨润土之间的沟壑堵塞(图6d)。带负电荷的阴离子聚合物倾向于通过静电吸引附着在带正电的粘土边缘上，或通过阳离子桥附着在带负电的粘土表面上(Deng et al., 2006; Theng, 2012; Shi et al., 2022)。不同结构的聚合物水凝胶堵塞了流动通道，导致PB GCL对BLS的渗透系数较低。  图6 GA(常规GCL)和PB GCL经BLS(合成铝土矿液)渗透后的SEM图像:(a) GA-BLS;(b) PWM10 (PAC增强，初始聚合物加载:10%，湿混合法)-BLS;(c) SWM10 (SAP增强，初始聚合物加载:10%，湿混合法)-BLS;(d) SDM10 (SAP增强，初始聚合物加载:10%，干混法)-BLS。 冻干聚合物在铝土矿液中水化的SEM图像如图7所示。铝土矿液中阳离子与聚合物中带负电官能团的相互作用改变了聚合物水凝胶的构象(Besra et al., 2002; Tian et al., 2019)。如图7a和c所示，与BLA水化后(离子强度较低，156.9 mM)，聚合物链延伸，形成片层堆叠的聚合物水凝胶片层结构。然而，由于羰基等带电官能团的中和作用，BLS中的聚合物构象(离子强度更高，622.5 mM)被收缩和卷曲(图7b和d) (Peng and Wu, 1999; Tian et al., 2019)。PB GCL对BLS具有较高的渗透系数，这是由于聚合物水凝胶的崩塌使堵塞的孔隙打开，从而导致了构象的变化。同时，较高的离子强度引起的构象变化削弱了聚合物的吸水能力，导致聚合物水凝胶粘度较低，容易被洗脱(聚合物洗脱率较高) (Schweins and Huber, 2001; Schweins et al., 2006; Chen et al., 2019; Li et al., 2021; Wireko and Abichou, 2021)。  图7 冻干PAC(聚阴离子纤维素)或SAP(高吸水性聚合物)与BLA(实际铝土矿液)或BLS(合成铝土矿液)水化的SEM图像: (a) PAC-BLA; (b) PAC-BLS; (c) SAP-BLA; (d) SAP-BLS. 3.8.2 粘度对聚合物洗脱的影响 聚合物-膨润土浆料的粘度如表4和图S7所示。浆料粘度随聚合物初始加载量的增加而增加，PAC -膨润土和SAP -膨润土浆料粘度的增加幅度不同。此外，制备方法和铝土矿液对浆料的粘度也有控制作用。由表4和图S7可知，由于铝土矿液的离子强度不同，BLS制备的浆液粘度低于BLA制备的浆液粘度。较高的离子强度可以使聚合物构象卷曲，从而降低浆料的粘度。此外，考虑到湿混合过程中的操作可能会破坏聚合物大分子链，干混合浆料的粘度高于湿混合浆料。 表4 与铝土矿液混合的膨润土浆料的粘度(GA:常规GCL;S: SAP增强，P: PAC增强;DS:干洒式，WM:湿拌式，DM:干拌式;数字表示与铝土矿液混合的初始聚合物加荷，%)(BLA:实际铝土矿液;BLS:合成铝土矿液)。  由表5和图S8可知，在PB GCL中形成的聚合物水凝胶的粘度显著影响渗透过程中聚合物的洗脱速率。图S8中的1和2表明，PB GCL初始聚合物加载高，聚合物水凝胶粘度增加，聚合物洗脱速率降低。图S8中的3和4表明，铝土矿液的离子强度通过改变聚合物水凝胶的粘度来控制聚合物的洗脱速率。 表5 聚合物-膨润土浆料的聚合物洗脱速率和粘度。(BLA:实际铝土矿液;BLS:合成铝土矿液;S: SAP增强，P: PAC增强;DS:干洒式，WM:湿拌式，DM:干拌式; GCL中的数字表示初始聚合物加载，%)。 总之，铝土矿液的化学性质对PB GCL的聚合物洗脱和渗透系数都有影响。离子强度较高的BLS抑制了膨润土的渗透膨胀，从而提高了GCL的渗透系数。此外，由于离子强度高，PB GCL中的聚合物水凝胶结构崩溃。构象的改变通过降低聚合物粘度导致聚合物洗脱量增加，通过打开更多堵塞的孔隙空间导致PB GCL的渗透系数提高。 4 结论 本研究调查了聚合物初始加荷、聚合物类型、制备方法、铝土矿液等因素对聚合物-膨润土土工合成膨润土衬垫(PB GCL)渗透系数和聚合物洗脱性的影响。微尺度分析表明，聚合物通过阳离子桥接与蒙脱石外表面结合。由于聚合物的堵塞机制，初始聚合物加载充足的PB GCL对铝土矿液的化学相容性优于常规GCL (GA)。低初始聚合物加载的PB GCL具有较高的聚合物洗脱率，因为高的渗透系数导致聚合物的显着冲洗效果。由于PAC(聚阴离子纤维素)增强的GCL具有完全的水溶性，因此其聚合物洗脱率高于SAP(高吸水聚合物)增强的GCL。此外，由于聚合物层均匀，聚合物迁移困难，干洒PB GCL具有较低的渗透系数和聚合物洗脱速率。值得注意的是，高离子强度引起的聚合物构象变化可以通过打开孔隙来提高PB GCL的渗透系数，通过降低聚合物的粘度来提高聚合物的洗脱速率。 参考文献 Ahmed, E., 2015. 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