 点击上方关注我们!   透射电镜（TEM）是什么？  透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope， TEM）于1932年左右发明，是一种以波长极短的电子束作为电子光源，利用电子枪发出的高速的、聚集的电子束照射至非常薄的样品，收集透射电子流经电磁透镜多级放大后成像的高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。  图1 TEM工作示意图 02 透射电镜（TEM）基本原理 由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。 透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致，都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品，光束透过样品后进入物镜，由物镜会聚成像，之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后供使用者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。  图2 TEM成像示意图 明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。  明场成像 暗场成像 中心暗场像 图3 03 单晶、多晶衍射的特点 单晶的衍射花样：为斑点状，由平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成的。单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网格的格点上。 多晶衍射花样：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相贯线为圆环，因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。 非晶的衍射花样为一个圆斑。  图4 04 透射电镜（TEM）设备  FEI(Talos 200) TEM系统由以下几部分组成： 电子枪：发射电子。由阴极，栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速和加压的作用。 聚光镜：将电子束聚集得到平行光源。 样品杆：装载需观察的样品。 物镜：聚焦成像，一次放大。 中间镜：二次放大，并控制成像模式（图像模式或者电子衍射模式）。 投影镜：三次放大。 荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。 lCCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。  图5 05 透射电镜（TEM）应用场景 ①利用质厚村度（又称吸收衬度）像，对样品进行形貌观察； ②利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析，从而确定材料的物相、晶系，甚至空间群； ③利用高分辨电子显微方法可直接看到晶体中原子或原子团在特定方向上结构投影的这一特点，确定晶体结构。 ④利用衍衬像和高分辨电子显微像技术，观察晶体中存在的结构缺陷，确定缺陷的种类、估算缺陷密度； ⑥利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析。 ⑦利用TEM所附加的加热装置、应变装置，原位观察样品的变形、断裂过程等 06 透射电镜（TEM）分析实例 下图为TC4/Ag扩散焊接界面的电子显微形貌，TC4/Ag界面有中间层化合物生成，通过扫描电镜能谱分析，可知界面的Ti与Ag原子的比例为 1:1，推测生成了AgTi化合物。为了验证这个推测，可以对TC4/Ag界面进行了电子衍射和晶格条纹的测定。  图6 TC4/Ag扩散焊接界面的电子显微形貌对图6中AgTi化合物进行了选区电子衍射分析，如下图(b)所示，测得OA=r1=4.229 (1/nm)，OB=r2=4.847 (1/nm)，OC=r3=8.177(1/nm)，晶面间距 d=1/r，计算的 d 值与PDF卡片的d值比较，找出晶面指数如下表所示：  OA与OB夹角的实测值为56°，当A为(111)时，B取(200)，OA与OB的夹角计算值为55.06°，与实测值基本相符合，按矢量叠加原理，C为(311)。按晶带轴计算原则，先用右手定则判断方向：OA转向OB，大拇指向内为负，向外为正，图中方向为负，晶带轴为：[uvw]=-(111)×(200)=[01]。图(c)中晶格条纹测得晶面间距 d=2.066Å，该晶面间距与AgTi (200)间距(d=2.054Å)相符。  图7：(a)AgTi/TC4 焊接接头的TEM图；(b)选区电子衍射；(c)AgTi在高倍下的晶格条纹；(d)电子衍射点选择的几何图形 综上，衍射斑点与四方结构的AgTi相符合，晶带轴指数为[01]。表明TC4/Ag界面确实含有AgTi金属间化合物。 07 透射电镜(TEM)样品要求及制备方法 样品要求： ① 粉末、液体样品均可，过大的固体样品需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样； ② 样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100~200 m左右； ③ 样品需置于直径为2~3 mm的铜制载网上，网上附有支持膜； ④ 样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化； ⑤ 样品及其周围应保证清洁，以免污染。 制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。 样品种类：复型样品，超显微颗粒样品，薄膜样品等 薄膜样品制备方法： （1）从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm 厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。 （2）样品薄片的预先减薄，可用机械法和化学法。 （3）最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。 08 收费标准 测试常规收费240元/样起，特殊要求另议。  往期推荐 1.科研无忧仪器设备事业部 2.科研无忧翻译服务部 3.科研无忧检验检测事业部 4.科研绘图：绘图让科研更美丽 5.科研有奖征文 6.科研无忧专利运营：唤醒“沉睡”在高校中的科技成果 上一篇：恩施市疾控中心微信公众号运营项目询价公告 下一篇：加码中小企业春节营销,腾讯广告惊喜福利大放送 |
